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    收藏!30種粉體表面改性配方匯總

    粉體的表面改性在很大程度上是通過(guò)表面改性劑在粉體表面的作用來(lái)實(shí)現的。因此,表面改性劑的配方(品種、用量和用法)對粉體表面的改性效果和改性后產(chǎn)品的應用性能有重要影響。表面改性劑的配方包括選擇品種、確定用量和用法等內容。
     
    整理了重質(zhì)碳酸鈣、納米碳酸鈣、滑石粉、煤系高嶺土、云母粉、鈦白粉、納米氧化鋅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硫酸鈣晶須、活性硅酸鈣、膏粉、超細硫酸鋇、氧化鐵黃顏料、勃姆石、云母鈦珠光顏料、片狀鋅粉、超細碳化硅粉體、三聚磷酸鋁防銹顏料、鋁粉、硅微粉、輕質(zhì)碳酸鈣、硅灰石、重晶石粉、煅燒高嶺土、絹云母、鈉基膨潤土、白炭黑、電氣石粉、導熱填料氧化鋁等30種粉體表面改性劑配方,具體如下:

     

    1、重質(zhì)碳酸鈣


    改性方法:稱(chēng)取100g重質(zhì)碳酸鈣粉體置于500mL的三口燒瓶中,設定恒溫水浴鍋的溫度,控制數顯電動(dòng)攪拌器的轉速在(1300±50)r/min,然后再將所用的改性劑逐滴滴入三口燒瓶?jì)鹊闹刭|(zhì)碳酸鈣表面(加改性劑速度適中,不能過(guò)快或過(guò)慢),加完改性劑,密封三口燒瓶后開(kāi)始計時(shí)。一定時(shí)間后,關(guān)閉儀器,待樣品冷卻后取出并用密封袋封存。
    改性劑:表面活性劑類(lèi)新型改性劑JST-9001(聚氧乙烯醚型復合改性劑)、JST-9002(磷酸酯型復合改性劑)、JST-9003(聚氧乙烯醚型復合改性劑)、JST-9004(磷酸酯型復合改性劑、硬脂酸、鋁酸酯F-2、氨基硅油585C和羥基硅油。
    測試與表征:吸油值、活化指數、油相分散穩定性和水接觸角,紅外光譜(FTIR)、熱重(TG)。
    改性效果:相比于JST-9002、JST-9004、羥基硅油和氨基硅油585C,JST-9001、JST-9003、硬脂酸和鋁酸酯F-2四種改性劑對重質(zhì)碳酸鈣的改性效果更好。新型改性劑JST-9001和JST-9003可在低改性劑用量(0.50%)的情況下獲得比硬脂酸和鋁酸酯F-2更優(yōu)的改性效果。JST-9001和JST-9003改性C525重質(zhì)碳酸鈣樣品的吸油值分別為0.11mL/g和0.10mL/g,活化指數分別為98.77%和99.19%,濁度變化率為4.06%和5.30%,潤濕接觸角分別為154.2°和151.4°;改性C1000重質(zhì)碳酸鈣樣品的吸油值分別為0.14mL/g和0.15mL/g,活化指數分別為89.73%和93.77%,濁度變化率分別為16.04%和9.59%,潤濕接觸角為91.9°和87.7°。優(yōu)化用量下JST-9001和JST-9003改性劑分子中的親水基與重質(zhì)碳酸鈣表面的—OH發(fā)生鍵合作用,改性劑分子層包覆于重質(zhì)碳酸鈣顆粒表面,因此重質(zhì)碳酸鈣表面性質(zhì)發(fā)生改變,由親水性轉變?yōu)槭杷?,且吸油值顯著(zhù)下降。 

     

    2、滑石粉


    改性方法:先將塊狀偶聯(lián)劑搗碎,然后將滑石粉與一定比例的偶聯(lián)劑放入高速混合機中,設定溫度為60℃,混合30min,出料即可得改性滑石粉。
    改性劑:鋁酸酯偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、硬脂酸等。
    測試與表征:接觸角、活化率以及紅外光譜等,并將改性后的滑石粉與聚乙烯共混后進(jìn)行吹塑薄膜,測定薄膜的力學(xué)性能。
    改性效果:使用偶聯(lián)劑對滑石粉進(jìn)行改性,均能使滑石粉表面形成疏水層,改善了滑石粉與聚乙烯的相容性。此外,偶聯(lián)劑與滑石粉的結合為較牢固的化學(xué)鍵相連。對比幾種偶聯(lián)劑處理效果,發(fā)現鈦酸酯偶聯(lián)劑效果較好。偶聯(lián)劑雖然對薄膜的力學(xué)性能有提升作用,但用量不宜太多。鈦酸酯偶聯(lián)劑質(zhì)量為滑石粉的2%時(shí),聚乙烯薄膜的力學(xué)性能較好。隨著(zhù)滑石粉含量增多,薄膜的拉伸強度和斷裂伸長(cháng)率均有下降,可根據應用行業(yè)選擇滑石粉的添加量。 
     
    3、煤系高嶺土

    改性方法:將一定量高嶺土放入多功能粉碎機內,并按比例滴加一定量的改性劑(偶聯(lián)劑KH-550),利用超高速的剪切粉碎和攪拌作用完成高嶺土改性,達到預定時(shí)間后停機,倒出改性高嶺土備用。
    改性劑:偶聯(lián)劑KH-550,用量為0.04%,改性時(shí)間為1min。
    測試與表征:沉降體積、Zeta電位、紅外(IR)譜、膠料的物理性能。
    改性效果:與未改性高嶺土膠料相比,改性高嶺土膠料的物理性能明顯提高,拉伸強度提高89%,撕裂強度提高21%,DIN磨耗量減小18%。與未改性高嶺土相比,改性高嶺土與橡膠的相容性改善,與橡膠基體結合良好,有利于傳遞應力,使膠料呈現優(yōu)異的物理性能。
     
    4、云母粉

    改性方法:將去離子水和無(wú)水乙醇按1︰1的比例配制一定量溶液置于200mL燒杯中,再稱(chēng)取一定量的改性劑置于其中,放于60℃水浴攪拌加熱,促使改性劑預水解待用。再稱(chēng)取一定量的云母粉置于高速混合機中,預分散混合5min,稱(chēng)取設定比例預水解完畢的硅烷改性劑加入其中,高速混合20min,烘干物料,測試待用。
    改性劑:氨基硅烷改性劑,最佳用量為1.5%。
    測試與表征:活化度、接觸角、黏度,將改性前后的云母粉應用于工業(yè)防腐涂料體系中,對整個(gè)涂料體系黏度和生產(chǎn)效率、耐中性鹽霧、連續冷凝和耐沖擊性等性能測試。
    改性效果:改性后云母粉活化度可達到99.8%,水接觸角能達到126°,黏度已經(jīng)下降至41.6KU;改性云母粉在提升涂料體系的生產(chǎn)效率和應用性能方面,效果均優(yōu)于未改性的云母粉。隨著(zhù)云母粉添加量的增大,由于吸油量變大原因,體系的黏度呈上升的趨勢,且細度下降的時(shí)間會(huì )拉長(cháng),對生產(chǎn)制造性及效率有不良影響。相對于未改性產(chǎn)品,改性云母粉對體系黏度的影響明顯下降,能改善生產(chǎn)效率和體系黏度。
     
    5、鈦白粉

    改性方法:將鈦白粉在去離子水中打漿分散,用注射器吸取有機改性劑,均勻地噴灑在鈦白粉水漿中,并用高速攪拌機進(jìn)行充分攪拌,將處理后的鈦白粉置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中烘干,使用實(shí)驗室汽粉機粉碎至微米級粒徑,得到有機改性樣品。
    改性劑:聚硅氧烷A、聚硅氧烷B、多元醇(TMP)。
    測試與表征:親疏水性、Lab、吸油量,并添加至ABS色母粒測試熔融指數、拉伸強度、沖擊強度等材料性能。
    改性效果:采用聚硅氧烷A、聚硅氧烷B、多元醇類(lèi)有機改性劑處理鈦白粉,對粉體的Lab值無(wú)顯著(zhù)影響,產(chǎn)品的吸油量指標均降低;經(jīng)聚硅氧烷處理的鈦白粉呈現疏水特性,增強了其與塑料樹(shù)脂的相容性;經(jīng)多元醇改性的鈦白粉呈現親水性,易吸收水分,影響塑料的應用性能;在A(yíng)BS樹(shù)脂體系中,加入聚硅氧烷A處理的鈦白粉,對塑料制品的力學(xué)性能影響最小,材料的拉伸性能和沖擊強度最好。 
     
    6、納米氧化鋅 

    改性方法:取適量納米ZnO放在真空干燥箱中預干燥,無(wú)水乙醇和去離子依照質(zhì)量比3∶5混合,在干燥后的燒杯中加入納米ZnO和上述溶液.超聲破碎處理30min,在1000r/min下,攪拌1h,勻速攪拌后待溫度恒定,緩慢勻速滴加硅烷偶聯(lián)劑(溶于無(wú)水乙醇),反應結束后冷卻至室溫,溶液用無(wú)水乙醇清洗3次、離心機離心3次,然后置于真空干燥箱干燥,制得偶聯(lián)劑改性后納米ZnO。 
    改性劑:硅烷偶聯(lián)劑(KH-570),最佳用量3%,反應時(shí)間2h,反應溫度60℃。 
    測試與表征:活化指數、傅里葉變換紅外光譜表征、掃描電鏡表征、X射線(xiàn)表征。 
    改性效果:納米ZnO表面由親水性變?yōu)槭杷?,納米粒子的團聚現象改善,分散穩定性提高。FT-IR分析表明,硅烷偶聯(lián)劑KH-570成功改性納米ZnO粉體;XRD衍射和SEM分析表明,是否改性并不會(huì )改變納米ZnO粉體的六方晶型結構,但納米ZnO粉體團聚現象顯著(zhù)改善。 
     
    7、氫氧化鋁

    改性方法:氫氧化鋁粉體于120℃下干燥6~8h,加入石油醚溶劑制成漿料,裝入三口燒瓶置于攪拌器之上,打開(kāi)攪拌器,用滴管緩慢加入事先調配好的改性劑,高速攪拌反應約30min,真空抽濾樣品,烘干,打散制成粉末狀。
    改性劑:鈦酸酯偶聯(lián)劑,最佳用量0.5%,最佳改性溫度110~120℃。
    測試與表征:制成硅橡膠防污閃涂料,檢測產(chǎn)品性能。
    改性效果:氫氧化鋁予以表面改性處理后,在硅橡膠涂料中分散就較為均勻了,團聚現象雖然仍然有,但是已經(jīng)得到了大大改善,并較大程度地提高了復合材料的相容性以及電氣絕緣性。
     
    8、氫氧化鎂

    改性方法:在恒溫80℃條件下,將分散在無(wú)水乙醇中的改性劑(2%)溶液與氫氧化鎂按1∶1.5的比例配成漿料,改性2h。改性完抽濾、135℃烘干、研磨得到改性氫氧化鎂粉末。
    改性劑:鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-201、CS-311,含磷有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯、亞磷酸二甲酯,用量2%,改性2h。
    測試與表征:紅外光譜、熱重、電鏡和粒度,并將將制得的改性氫氧化鎂作為阻燃劑加入EVA中測試材料性能。
    改性效果:鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-201、CS-311和有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯、亞磷酸二甲酯改性MH都能起到降低顆粒團聚的作用,提高粒徑的分散性,效果最好的是鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-311。有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯改性MH,能提高氫氧化鎂耐熱性和高溫下質(zhì)量保持率。鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-311改性后的氫氧化鎂與EVA樹(shù)脂的相容性最好,極大提高斷裂伸長(cháng)率;磷酸甲酚二苯酯改性改性后的氫氧化鎂阻燃效果最好。
     
    9、硫酸鈣晶須

    改性方法:首先按照比例稱(chēng)取絕干質(zhì)量為10g的硫酸鈣晶須和一定量的氯化鎂(相對于硫酸鈣晶須絕干質(zhì)量的10%,20%,30%)分別置于250mL燒瓶和100mL燒杯中待用;然后量取一定量的磷酸溶液(磷酸與氯化鎂的摩爾比為1∶1),用去離子水稀釋至200g后置于水浴鍋中(水浴溫度為25℃),再用氨水調節磷酸溶液pH值并將其緩慢倒入裝有晶須的燒瓶中;將燒瓶置于一定溫度和轉速的磁力攪拌器中;最后將稱(chēng)量好的氯化鎂溶于20mL的去離子水中,待其完全溶解后轉移至恒壓漏斗中并緩慢滴入燒瓶中;反應完成后,經(jīng)過(guò)濾、洗滌和烘干得到改性硫酸鈣晶須。
    改性劑:氯化鎂用量(相對于硫酸鈣的絕干質(zhì)量)為30%,改性溫度為60℃,改性pH為9.0,改性時(shí)間為20min。
    測試與表征:溶解度、粒徑和表面形態(tài)、熱重、白度,手抄片抄造和性能檢測。
    改性效果:改性后硫酸鈣晶須在水中的溶解度可由0.25wt.%降低至0.02wt.%,當加填量為30%時(shí),留著(zhù)率可由24.5%提升至78.4%。將晶須改性后加填,可在一定程度上提高紙頁(yè)的白度、不透明度。當紙頁(yè)中填料含量介于5%~25%時(shí),改性晶須的加填效果比傳統造紙填料(碳酸鈣和滑石粉)的加填效果更好。
      
    10、活性硅酸鈣

    改性方法:將工業(yè)制備的活性硅酸鈣粉體和硬脂酸同時(shí)加入蒸壓反應釜,溫度120℃,攪拌速率500r/min,恒溫時(shí)間30min,反應結束后使用自來(lái)水快速冷卻反應釜,將粉體取出后充分沉淀,過(guò)濾后在鼓風(fēng)干燥箱中100℃下烘干。
    改性劑:硬脂酸,用量1%-8%。
    測試與表征:吸油值、紅外光譜、掃描電鏡和熱重分析,并將改性后的粉體加入到硅橡膠中制成復合材料測試性能。
    改性效果:隨著(zhù)硬脂酸用量增加,吸油值不斷降低;硬脂酸和粉體間存在化學(xué)吸附;添加1%硬脂酸可以使硅橡膠拉伸強度比未改性粉體增加40%。硬脂酸用量從1%增加至8%,拉伸強度降低,扯斷伸長(cháng)率先增加后降低,硬脂酸用量為4%時(shí),扯斷伸長(cháng)率達到最大,硬脂酸用量為8%時(shí),拉伸強度和扯斷伸長(cháng)率最低。
     
    11、硅微粉

    改性劑:硅烷偶聯(lián)劑KH-550添加量為4%,改性溫度為100℃,改性時(shí)間為120min。
    改性方法:稱(chēng)取5g硅微粉置于燒杯中,然后加入去離子水和乙醇的混合溶液,體積比為1:9。使用冰乙酸將溶液的pH調節至4左右,然后對固液混合物進(jìn)行超聲分散,使硅微粉與溶液充分混合,超聲時(shí)間為15min,隨后使用移液管加入不同質(zhì)量分數的硅烷偶聯(lián)劑,然后繼續進(jìn)行超聲5min。將超聲后的固液混合物使用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行改性反應,溫度設置為100℃,反應時(shí)間為120min。將反應完成后的硅微粉進(jìn)行抽濾、干燥,然后得到經(jīng)過(guò)表面改性的硅微粉。
    測試與表征:粒度、表面微觀(guān)形貌、吸油值、活化指數、紅外光譜。
    改性效果:改性后硅微粉的活化指數可以達到82.4%、吸油值為0.264ml/g。紅外光譜圖中,有新的官能團的吸收峰出現,表明偶聯(lián)劑通過(guò)化學(xué)鍵合的方式結合在了硅微粉表面,改性效果明顯。
     
    12、輕質(zhì)碳酸鈣

    改性劑:陽(yáng)離子殼聚糖(平均相對分子質(zhì)量350kDa,取代度85%)、羧甲基纖維素(工業(yè)級,取代度75%)。
    改性方法:先配制質(zhì)量百分數均為1%的陽(yáng)離子殼聚糖溶液和羧甲基纖維素溶液,用布氏漏斗過(guò)濾后備用。將15g經(jīng)超聲波破碎儀分散處理的輕質(zhì)碳酸鈣加入到100mL去離子水中,形成濃度均勻的填料懸浮液。然后把一定體積(15mL)的陽(yáng)離子殼聚糖溶液在500r/min的攪拌速度下加入到上述填料懸浮液中,再加入一定量的羧甲基纖維素。攪拌一段時(shí)間,使其混合分散均勻。最后,用去離子水將改性輕質(zhì)碳酸鈣溶液質(zhì)量百分數調至8.6%。其中留一部分輕質(zhì)碳酸鈣懸浮液在室溫下放置12h后,用濁度儀檢測其上清液的濁度。將另一部分懸浮液過(guò)濾、洗滌所得濾餅在50℃下干燥之后,經(jīng)研磨處理得到粉末狀改性輕質(zhì)碳酸鈣。
    測試與表征:包覆率、粒徑大小、顆粒微觀(guān)聚集,加填紙張后填料留著(zhù)率、再造煙葉紙基物理性能。
    改性效果:在羧甲基纖維素與陽(yáng)離子殼聚糖為比例2.9,攪拌速度540r/min,攪拌時(shí)間15.5min工藝條件下,輕質(zhì)碳酸鈣有機覆膜率達到5.42%。改性后輕質(zhì)碳酸鈣顆粒粒徑明顯變大,顆粒分布集中,均勻性得到改善。改性輕質(zhì)碳酸鈣表面形態(tài)和粒度大小有了明顯的變化,聚集度明顯變大。聚電解質(zhì)復合物很好地沉積在輕質(zhì)碳酸鈣表面,形成了緊密的有機包覆結構。相比未改性輕質(zhì)碳酸鈣,改性輕質(zhì)碳酸鈣表現出更好的留著(zhù)性能。改性輕質(zhì)碳酸鈣依靠機械截留和膠體吸附兩種共同作用,以單一顆粒和絮聚體的形式留著(zhù)在纖維表面及纖維之間形成的空隙中。
     
    13、硅灰石

    改性劑:硅烷偶聯(lián)劑KH-570/硬脂酸復合改性劑質(zhì)量分數為2%,改性劑質(zhì)量配比為1:1,改性時(shí)間為1h,改性溫度為60℃,攪拌速度為300r/min。
    改性方法:稱(chēng)取一定量硅灰石加入無(wú)水乙醇中,攪拌均勻,超聲加熱至指定溫度后加入一定比例硬脂酸和KH-570,繼續反應。反應結束后經(jīng)冷卻、抽濾、干燥,得到改性硅灰石。
    測試與表征:吸油值、紅外光譜,硅灰石/聚丙烯復合材料性能。
    改性效果:改性后硅灰石吸油值最低為0.28ml/g;FTIR分析改性硅灰石在1575.56cm-1和1544.70cm-1處出現兩個(gè)新特征吸收峰,取代了1750cm-1附近硬脂酸羧基中C=O鍵吸收峰,可推斷硬脂酸與硅灰石發(fā)生化學(xué)吸附生成硬脂酸鹽。2919.69cm-1與2852.20cm-1處分別為硬脂酸和KH-570的C-H伸縮振動(dòng)特征吸收峰。3448.09cm-1處為O-H伸縮振動(dòng)特征吸收峰,改性后此處吸收峰變弱,說(shuō)明硅灰石表面-OH與偶聯(lián)劑脫水結合,使-OH減少,吸收峰變弱。硅灰石填充改性聚丙烯復合材料,當填充量為45%時(shí),改性硅灰石填充聚丙烯復合材料彎曲模量為1531.54MPa,彎曲強度為30.42MPa,拉伸強度變化不明顯。與未經(jīng)改性硅灰石相比,改性硅灰石與聚丙烯間有更好的結合界面,說(shuō)明改性有利于提高改性硅灰石/聚丙烯復合材料的力學(xué)性能。
     
    14、重晶石粉

    改性劑:以硬脂酸和單烷氧基焦磷酸酯型鈦酸酯偶聯(lián)劑為復合改性劑,球磨時(shí)間為2h、球磨轉速為800r/min、球料質(zhì)量比(介質(zhì)球/重晶石)為4:1、復合改性劑用量為2%、改性劑質(zhì)量配比(硬脂酸/鈦酸酯偶聯(lián)劑)為2:1。
    改性方法:采用濕式機械力化學(xué)法,取天然重晶石粉15g,放入球磨罐中;然后按質(zhì)量比稱(chēng)取一定量的硬脂酸、鈦酸酯偶聯(lián)劑先后加入到裝有無(wú)水乙醇的燒杯中,分別攪拌2-4min使其充分溶解,后將混合液倒入球磨罐中;再加入一定量的無(wú)水乙醇和去離子水的混合液,在行星式球磨機中對重晶石粉體進(jìn)行機械力化學(xué)改性;最后分離球磨漿料并用真空泵抽濾,將濾餅放入干燥箱中于100℃下干燥,冷卻至室溫,經(jīng)研磨得到改性產(chǎn)品。
    測試與表征:通過(guò)FTIR、XRD、SEM、TEM、TG對改性前后重晶石的物相結構、形貌特征和包覆情況進(jìn)行檢測。
    改性效果:改性后的重晶石粉體的接觸角為150.95°,固體表面自由能為0.72mJ/m2,改性效果明顯。FTIR、XRD、SEM、TEM、TG等分析結果表明,在改性過(guò)程中,重晶石平均粒徑減小,內部晶體局部發(fā)生晶格位錯,其內能增高,增加了反應活性,使其與復合改性劑發(fā)生了化學(xué)鍵合,在其表面包覆了改性劑,其包覆量為1.47%,包覆效果良好,最終導致重晶石固體表面自由能降低,接觸角增大。
     
    15、煅燒高嶺土

    改性劑:用硅烷偶聯(lián)劑KH-550,用量為5%。
    改性方法:采用干法改性,將煅燒高嶺土粉體在高速混合機中以1500r/min高速攪拌,同時(shí)通過(guò)噴淋裝置將硅烷偶聯(lián)劑溶液常溫霧化噴到粉體上,升溫干燥使溶劑揮發(fā),最后高速攪拌打散并收集樣品。
    測試與表征:白度、吸油量、掃描電鏡、紅外光譜和能譜分析。
    改性效果:水解和未水解的硅烷偶聯(lián)劑對高嶺土的改性效果顯著(zhù),但區別不明顯,兩種改性方式對高嶺土白度影響較小,改性后吸油量均下降。掃描電鏡分析表明,850℃和900℃煅燒高嶺土主要物相為無(wú)定型偏高嶺土,改性后更易團聚。1000℃煅燒高嶺土主要物相為莫來(lái)石和石英晶體,改性后不易團聚。紅外光譜和能譜分析表明,改性劑分子與高嶺土粉體表面發(fā)生化學(xué)結合作用。 
     
    16、絹云母

    改性劑:γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)用量1.5%、反應溫度60℃,反應時(shí)間2h。
    改性方法:將絹云母置于真空干燥箱中在80℃干燥2h;稱(chēng)取一定質(zhì)量干燥好的絹云母,按照1:5的質(zhì)量比添加去離子水,超聲分散30min;KH-570按1:10的質(zhì)量比與乙醇溶液混合后倒入三口燒瓶,在60℃下水解30min;將超聲分散后的絹云母和水解后的KH-570在三口燒瓶中混合均勻,然后使用恒溫磁力攪拌器在設定時(shí)間和溫度下進(jìn)行濕法改性實(shí)驗;濕法改性結束后,將制備產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌抽濾,真空干燥至恒重,最終得到KH-570改性絹云母。
    測試與表征:濁度、活化指數、接觸角、吸油值
    改性效果:改性后絹云母粉最佳性能參數為濁度587NTU、活化指數80%、接觸角50°、吸油值46%。相比未改性絹云母,KH-570改性絹云母的濁度提高了115%,活化指數提高了134%,接觸角提高了194%,吸油值提高了71%,疏水性和分散性提高。測試與表征分析表明,KH-570與絹云母表面羥基發(fā)生偶聯(lián)反應,KH-570改性絹云母的粒徑變小,分散均勻,結晶度降低,粉體表面KH-570含量約為5%,耐熱溫度約為680℃,熱加工性能、熱穩定性能和耐高溫性能良好。
     
    17、鈉基膨潤土

    改性劑:十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、聚合羥基鐵離子。
    改性方法:采用插層改性法,將100g天然膨潤土置于500mL質(zhì)量分數為0.1%的中性(NaPO46溶液中,60℃攪拌0.5h后靜置1.0h,取上層漿液90℃烘干,研磨過(guò)200目篩得到提純膨潤土(P-Bt)。在6個(gè)盛有100mL蒸餾水的錐形瓶中分別加入20g的P-Bt,再分別投加50%、100%、150%CEC的CTMAB,25%、50%、100%CEC的SDS,60℃水浴攪拌4h,離心并用蒸餾水反復洗滌5次,90℃烘干,研磨過(guò)200目篩分別得到不同改性劑投加量的有機插層改性膨潤土。在25℃下向100mL 2mol/L的Fe(NO33溶液中分批加入10.6g的Na2CO3粉末,持續通入氮氣劇烈攪拌2.0h,稀釋至400mL并在室溫下老化24h后得到聚合羥基鐵插層改性劑。向150mL水中加入30g的P-Bt,60℃下持續攪拌并逐滴加入改性液,滴加完畢后在60℃老化24h,離心并用蒸餾水反復洗滌5次,90℃烘干,研磨過(guò)200目篩得到無(wú)機鐵插層改性土(Fe-Bt)。在2個(gè)盛有50mL蒸餾水的錐形瓶中分別加入10g的Fe-Bt,再分別投加150%CEC的CTMAB與25%CEC的SDS,60℃水浴攪拌4.0h,離心并用蒸餾水反復洗滌5次,90℃烘干,研磨過(guò)200目篩分別得到有機-無(wú)機復合插層改性膨潤土150C-Fe-Bt和25S-Fe-Bt。
    測試與表征:X射線(xiàn)熒光光譜、掃描電鏡、X射線(xiàn)衍射及紅外光譜分析。
    改性效果:鈉基膨潤土經(jīng)插層改性后,各類(lèi)插層改性土都成功形成“插層結構”。但不同插層劑的插層效果不同,CTMAB插層效果優(yōu)于SDS,有機插層劑優(yōu)于無(wú)機插層劑,SDS-Fe復合插層優(yōu)于SDS插層,CTMAB-Fe復合插層劣于CTMAB插層。150C-Fe-Bt中CTMAB形成致密的有機相,聚合羥基鐵離子分布于有機相之外。25S-Fe-Bt中聚合羥基鐵離子則“鑲嵌”于SDS單分子層。各插層改性土之間吸附量的大小關(guān)系與層間距的大小關(guān)系基本一致。隨著(zhù)層間距的增加,有機插層土對4-氯苯酚和苯酚之間的吸附量的差異在逐漸減小。有機插層土的分配作用有利于選擇苯酚,而無(wú)機插層土的氫鍵作用更有利于選擇4-氯苯酚。有機插層土對兩種酚的吸附以分配作用為主,無(wú)機插層土以氫鍵作用為主,復合插層土同時(shí)存在分配作用與氫鍵作用。150C-Bt對苯酚和4-氯苯酚的吸附均符合Langmuir吸附等溫方程,吸附過(guò)程都為優(yōu)惠吸附。
     
    18、白炭黑

    改性劑:以硅烷偶聯(lián)劑γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570),十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。
    改性方法:取120g白炭黑加入到2L四口燒瓶中,加入600g去離子水、一定量的CTAB,以250r/min攪拌并升溫至65℃,調節pH至一定值,接著(zhù)再加入體積比為1:1的乙醇和KH-570混合液,在一定溫度下改性1.5h。將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌后,105℃烘干得到改性白炭黑。
    測試與表征:黑活化度、表面羥基數、XRD、FT-IR、TEM,將改性白炭黑用于丁苯橡膠補強測試材料性能。
    改性效果:CTAB質(zhì)量分數為4%,KH-570質(zhì)量分數為10%,反應溫度為65℃,反應時(shí)間為1.5h,pH為6,改性后的白炭黑表面羥基數最少,為2.02個(gè)/nm2,活化度達100%。改性白炭黑用于丁苯橡膠進(jìn)行應用研究表明,改性白炭黑能降低橡膠的門(mén)尼黏度、硫化時(shí)間,改善加工性能。橡膠的定伸應力以及斷裂伸長(cháng)率等力學(xué)指標有效改善,體積磨耗下降,提高橡膠耐磨性能。
     
    19、電氣石粉

    改性劑:γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si-69)、異丙基二硬脂酰氧基鋁酸酯(Al-60)。
    改性方法:采用濕法改性,將改性劑和無(wú)水乙醇按質(zhì)量比10:1混合攪拌均勻后裝入分液漏斗。將電氣石粉和去離子水放入三口燒瓶,超聲分散10min后置于90℃油浴鍋中,以1000r/min轉速機械攪拌,同時(shí)通過(guò)分液漏斗加入改性劑/無(wú)水乙醇分散液。分散液于15min加入完畢.繼續反應2h,抽濾,洗滌,干燥,即得改性電氣石粉。其中,電氣石粉與改性劑的質(zhì)量比為100:10。
    測試與表征:通過(guò)機械共混法制備天然橡膠/電氣石粉復合材料,測試其硫化性能、物理機械性能、動(dòng)態(tài)力學(xué)性能等。
    改性效果:三種改性劑均能與電氣石粉表面成功接枝改性,使用KH-570、Si-69和Al-60改性的膠料質(zhì)量損失率分別為6.50%、11.07%和13.25%。三種改性劑均能使NR/電氣石粉的加工安全性能和加工流動(dòng)性提升,使用KH-570和Al-60還能使膠料的正硫化時(shí)間縮短,硫化效率提升。三種改性劑改性后的膠料定伸應力、拉伸強度和撕裂強度均較未改性的明顯上升,但斷裂伸長(cháng)率卻下降。綜合來(lái)看,使用Al-60改性電氣石粉效果最佳。其中,t10延長(cháng)了119s,t90縮短了92s,拉伸強度提升了38%,滾動(dòng)阻力下降了68.97%,動(dòng)態(tài)生熱下降了73.33%。
     
    20、導熱填料氧化鋁

    改性劑:硅烷偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560),用量為5%,KH-560預水解pH值為7,KH-560預水解時(shí)長(cháng)1h,反應溫度60℃,反應時(shí)間1h,攪拌速率1500r/min。
    改性方法:配制醇水比為1:8的溶液,加入適量的KH-560(KH-560:醇:水=20:9:72),攪拌均勻,使用40%的乙酸調節pH值,水解一段時(shí)間后備用。在磁力攪拌下,將微米Al2O3充分分散于適量乙醇中,混合時(shí)間約1h,將一定量(偶聯(lián)劑用量為硅烷偶聯(lián)劑占加入氧化鋁的重量百分比)預水解后的KH-560緩慢加入到分散均勻后的微米氧化鋁中,在不同的條件下混合反應。反應結束后抽濾,用乙醇洗滌三次,在60℃下干燥3h,冷卻,密封保存使用。
    測試與表征:吸油值、黏度、SEM、FTIR。
    改性效果:紅外光譜(IR)結果表明,KH-560已經(jīng)成功接枝在氧化鋁粉體表面,改性后的氧化鋁粉體的棱角圓滑,顆粒無(wú)明顯團聚現象。改性后氧化鋁粉體的吸油值比未表面改性的Al2O3低,下降了43.4%左右。改性后填充環(huán)氧樹(shù)脂,復合材料的黏度降低約16.1%。
     
    21、納米碳酸鈣

    改性劑:硬脂酸、磷酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550、N-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷YC-621、新型受阻三胺基硅烷QX-618。
    改性方法:取同一反應釜、比表面積為26.43m2/g的納米碳酸鈣懸浮液,在70℃時(shí)加入3.0%(以碳酸鈣干基計)硬脂酸進(jìn)行表面改性30min;然后,繼續加入0.5%磷酸酯進(jìn)行改性30min,最后將改性完后的半成品進(jìn)行壓濾、烘干;當水分烘干至0.8%時(shí),將樣品進(jìn)行粉碎、過(guò)篩;隨后分別采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550、N-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷YC-621、新型受阻三胺基硅烷QX-618繼續對納米碳酸鈣進(jìn)行干法改性,改性劑用量為0.5%,加料溫度為50℃,出料溫度為130℃,最后再經(jīng)粉碎過(guò)篩,得到的樣品備用。
    測試與表征:對納米碳酸鈣粉體進(jìn)行電子掃描、比表面積、吸油值、PH、水分等性能測試;將改性納米碳酸鈣填充密封膠,并測試流變性能、力學(xué)性能和耐水粘結性能等。
    改性效果:經(jīng)過(guò)不同胺基硅烷偶聯(lián)劑改性后,納米碳酸鈣BET比表面積略微下降,但粒子粒徑?jīng)]有明顯變化,且粒子分散情況良好。經(jīng)過(guò)胺基硅烷偶聯(lián)劑干法改性的樣品,基料黏度均有增大的趨勢;而且隨著(zhù)胺基官能團數量的增加,基料黏度和觸變指數也呈遞增的趨勢,基料擠出率隨之下降(用時(shí)增加);但在成品膠中擠出率卻表現出與基料反常的規律。經(jīng)過(guò)不同胺基硅烷偶聯(lián)劑改性后,對應的硅酮密封膠力學(xué)性能和粘結性能均有所改善,尤其是伸長(cháng)率提升明顯。N-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和新型受阻三胺基硅烷改性的納米碳酸鈣制得的硅酮密封膠粘結效果要明顯優(yōu)于γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的納米碳酸鈣制得的硅酮密封膠,說(shuō)明胺基數量在一定程度上對改性效果起著(zhù)關(guān)鍵性的作用。
     
    22、石膏粉

    改性劑:硅烷偶聯(lián)劑KH-560、鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ-201,用量為1.5%。
    改性方法:將一定量的KH-560或NDZ-201用無(wú)水乙醇按質(zhì)量比1:50稀釋?zhuān)蝗缓髮⑦m量硬石膏粉投入高速混合機中,升溫至80℃,采用霧化方法將稀釋后的KH-560或NDZ-201分3次噴到硬石膏粉中,混合15min后,獲得改性硬石膏粉,置于60℃的真空烘箱中干燥2h,備用。將改性石膏粉與聚酰胺6(PA6)共混,制備出PA6/硬石膏粉復合材料。
    測試與表征:FTIR、力學(xué)性能測試、SEM、TGA、DSC。
    改性效果:FTIR分析表明,KH-560和NDZ-201均可通過(guò)化學(xué)鍵的形式連接到硬石膏粉表面。力學(xué)性能測試結果表明,與未改性硬石膏粉相比,改性后的硬石膏粉能更好地提高復合材料的力學(xué)性能,其中KH-560對硬石膏粉的表面改性效果要優(yōu)于NDZ-201。當KH-560改性硬石膏粉的添加量為15phr時(shí),復合材料具有最佳的綜合力學(xué)性能。DSC分析表明,改性前后的硬石膏粉均起到了異相成核作用,提高了PA6的結晶溫度和結晶度。同時(shí),硬石膏粉的加入還有利于促進(jìn)PA6γ晶型的生成。TGA結果顯示,改性前后硬石膏粉的加入均能提高PA6的熱穩定性,其中KH-560改性硬石膏粉的效果最為明顯。
     
    23、超細硫酸鋇

    改性劑:硅烷偶聯(lián)劑A171、A174、KH-580、油酸以及吐溫80。
    改性方法:稱(chēng)取一定量超細硫酸鋇,加入配制好的改性劑、乙醇和水的混合液,用草酸調節其pH為3~4,然后將回流冷凝管安裝到三口燒瓶中,加熱攪拌1h,反應完成后將其過(guò)濾、洗滌,將得到的改性硫酸鋇于80℃干燥4h。
    測試與表征:活化度、粒度、紅外光譜、熱重-差熱分析、掃描電鏡等。
    改性效果:當用硅烷A171、A174、油酸對硫酸鋇改性時(shí),得到的產(chǎn)品粒徑較小,且粒度分布較窄;用硅烷KH-580和吐溫80對硫酸鋇改性時(shí),得到的粒度分布范圍較寬。尤其在反應中加入硅烷A174時(shí),其粒度分布最窄,而且最靠近左側,說(shuō)明其粒徑最小。使用硅烷A174對超細硫酸鋇改性后,產(chǎn)品粒徑從396.1nm減小到342nm,其粒度分布范圍從342~531.2nm減小到295.3~458.7nm,得到了粒度分布更窄的硫酸鋇顆粒。通過(guò)測電導率的方法確定硅烷A174與混合溶劑的水解條件為硅烷A174與去離子水和乙醇的質(zhì)量比為1:8:1、水解時(shí)間為30min、pH=4。超細硫酸鋇的適宜改性條件為改性劑質(zhì)量是硫酸鋇質(zhì)量的2%、反應時(shí)間為1h、反應溫度為80℃、攪拌器轉速為400r/min。改性后產(chǎn)品的活化度達82.83%,表面疏水,分散性良好,改性劑的包覆率為1.14%。
     
    24、氧化鐵黃顏料

    改性劑:鋁酸酯偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑
    改性方法:稱(chēng)取10g氧化鐵黃顏料于500mL燒杯中,加入200mL蒸餾水配成漿液,置于60℃恒溫水浴鍋內,高速攪拌分散30min。取適量鈦酸酯偶聯(lián)劑置于無(wú)水乙醇中超聲溶解。然后將上述溶液緩慢滴加于氧化鐵黃顏料漿液中,在35℃溫度下反應0.5h,反應結束后抽濾,并用蒸餾水洗滌數次,80℃烘干得到改性氧化鐵黃顏料。
    測試與表征:SEM、XRD、FT-IR、分散性、接觸角。
    改性效果:改性后氧化鐵黃顏料結構完整,表面明顯具有有機改性基團。在溫度為50℃,鈦酸酯偶聯(lián)劑用量為11%,反應2h條件下,改性后氧化鐵黃的吸光度值達到0.925,明顯高于氧化鐵黃顏料的吸光度值(0.471)。分散性實(shí)驗表明鈦酸酯的改性效果優(yōu)于鋁酸酯改性效果。接觸角測試發(fā)現,改性后氧化鐵黃顏料的接觸角都大于90°,且鋁酸酯改性后氧化鐵黃顏料的疏水性?xún)?yōu)于鈦酸酯的改性。
     
    25、勃姆石

    改性劑:鈦酸酯偶聯(lián)劑。
    改性方法:將稱(chēng)量好的200g勃姆石加入高速攪拌器后,向其中加入用異丙醇稀釋的鈦酸酯偶聯(lián)劑TC‐114進(jìn)行表面改性;攪拌10min后,放入40℃烘箱烘0.5h。
    測試與表征:制備PP/改性勃姆石復合材料,采用熱重分析儀、差示掃描量熱儀、極限氧指數測試儀、錐形量熱儀等測試復合材料性能。
    改性效果:經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑處理的勃姆石填充PP后所得的復合材料的彎曲強度與純PP對比的提高了14.4%,沖擊強度提升了30.6%,而與未改性勃姆石填充的復合材料比彎曲強度提高了6.9%,沖擊強度提升了5.7%,且斷裂伸長(cháng)率相較于未改性的復合材料提升4倍;改性勃姆石填充聚丙烯復合材料的熔體流動(dòng)速率、熱穩定性以及極限氧指數相較于純PP都有較大程度提升;改性后的勃姆石有增強聚丙烯力學(xué)性能性能的效果,并且隨著(zhù)填入量的增加,熱穩定性和阻燃性能都隨之提高。
     
    26、云母鈦珠光顏料

    改性劑:異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯(lián)劑、硬脂酸、硬脂酸鎂、十六烷基三甲基溴化銨及十二烷基硫酸鈉等表面活性劑。
    改性方法:(1)鈦酸酯偶聯(lián)劑改性,稱(chēng)取5.09未改性云母鈦珠光顏料于250mL三口圓底燒瓶中,加入10mL異丙醇,一定溫度下攪拌分散15min,再加入溶有一定量鈦酸酯偶聯(lián)劑的10mL異丙醇溶液,繼續水浴加熱攪拌、回流一段時(shí)間。反應結束后趁熱抽濾,用異丙醇洗滌,濾餅于80℃下烘干24h,最后過(guò)篩得到鈦酸酯偶聯(lián)劑改性的云母鈦珠光顏料。(2)表面活性劑改性,稱(chēng)取干燥后的10g云母鈦珠光顏料粉末,置于250mL三口圓底燒瓶中,依次加入30mL的無(wú)水乙醇和一定量PH=3~4的助劑溶液(如:粘土漿體的水溶液則用冰醋酸或鹽酸調節水溶液PH=3~4),超聲2-5min分散后,于一定溫度下恒溫水浴攪拌鍋30min后緩慢滴加0.39聚二甲基硅氧烷和一定量表面活性劑的醇溶液(10mL),繼續恒溫攪拌一定時(shí)間后真空抽濾,樣品置于烘干箱70℃~80℃恒溫干燥24h,最后過(guò)篩(150目)可得到表面活性劑改性的云母鈦珠光顏料粉末。
    測試與表征:沉降曲線(xiàn)、親油化度值、活化度、吸油量、SEM、XRD、FT-IR等。
    改性效果:使用異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯作為改性劑,通過(guò)活化指數和吸油量測試結果表明,規定反應體系溶劑用量為20mL時(shí),改性劑用量為4%,反應溫度60℃,反應時(shí)間1.5h,對云母鈦珠光顏料粉體的表面改性效果較佳;鈦酸酯偶聯(lián)劑以化學(xué)鍵合的方式接枝于云母鈦珠光顏料粉體表面;云母鈦珠光顏料經(jīng)鈦酸酯偶聯(lián)劑改性后,其表面接枝了一層有機膜層,由親水性轉為疏水性,具有良好的分散性。用硬脂酸和硬脂酸鎂改性云母鈦珠光顏料的最佳工藝為反應時(shí)間t=2h、反應溫度T=70℃和用量2.0%;十二烷基硫酸鈉(SDS)改性時(shí),最佳的反應參數為時(shí)間t=2.5h、溫度T=60℃和用量3.0%;十六烷基三甲基溴化銨改性時(shí),最佳反應參數時(shí)間t=2.5h、溫度T=70℃和用量2.5%;不同表面活性劑改性云母鈦珠光顏料,具有不同程度的疏水親油能力及分散能力,其中以硬脂酸及硬脂酸鎂改性的效果最為理想。改性后的珠光顏料粉體,通過(guò)親油化度、沉降體積和在水/油相中等測試表明其和有機相的相容性明顯優(yōu)于未改性珠光顏料;XRD圖表明了經(jīng)過(guò)改性后的云母鈦珠光顏料,雖然具有良好的親油疏水效果,但其晶體結構仍沒(méi)被破壞,所以仍保留云母鈦珠光顏料原有金黃色光澤的物理性質(zhì);紅外譜圖和電鏡分析表明,改性后的云母鈦珠光顏料表面接上了親油基的官能團。未改性的云母鈦珠光顏料易團聚,經(jīng)過(guò)改性后使其表面吸附有一些粘土漿體中的納米顆粒,這不僅使得了云母鈦珠光顏料具有良好的疏水效果,同時(shí)也能改善噴涂時(shí)吸附負電荷的能力,增強漆膜的珠光效應。
     
    27、片狀鋅粉

    改性劑:硅烷偶聯(lián)劑KH-560、硝酸鈰。
    改性方法:(1)硅烷偶聯(lián)劑改性,將無(wú)水乙醇與去離子水按體積比4:1混合后,加入硅烷偶聯(lián)劑KH-560攪拌混合制備成改性液。改性液經(jīng)鹽酸或氫氧化鈉調節pH值后在40℃下水浴加熱靜置1h以進(jìn)行預水解。預水解完成后將改性液與片狀鋅粉按質(zhì)量比4:1的比例混合,在一定溫度下以400-500r/min的速度攪拌,冷凝回流反應一段時(shí)間后,鋅粉經(jīng)抽濾、2次乙醇洗、2次水洗、120℃烘干1.5h、研磨、過(guò)100目篩后完成改性鋅粉的制備。(2)硝酸鈰改性,將無(wú)水乙醇與去離子水按體積比4:1混合后,加入硝酸鈰制備成硝酸鈰改性液,調節pH值為7。將改性液與鋅粉按質(zhì)量比4:1混合后,在25℃下以400-500r/min的速度攪拌改性1h,鋅粉經(jīng)抽濾、2次乙醇洗、2次水洗、120℃烘干1.5h、研磨、過(guò)100目篩后完成改性鋅粉的制備。(3)復合改性,按KH-560用量12%,pH值為8制備改性液,在改性液預水解完成后加入0.01%質(zhì)量分數)硝酸鈰,60℃下反應1h,鋅粉經(jīng)抽濾、2次乙醇洗、2次水洗、120℃烘干1.5h、研磨、過(guò)100目篩后完成改性鋅粉的制備。
    測試與表征:電化學(xué)測試、沉降性測試、涂層測試。
    改性效果:KH-560改性鋅片/鋅粉的最佳工藝條件為KH-560用量為鋅粉用量的12%,反應溫度為60℃,pH值為8,反應時(shí)間為60min。硝酸肺改性鋅片/鋅粉在反應溫度為25°C、pH值為7、反應時(shí)間為60min的工藝條件下的最佳用量為0.010%。KH-560、硝酸鈰改性后鋅粉在水中的分散性得到顯著(zhù)提高。改性后鋅粉制備的涂層表面光滑,未發(fā)生明顯的鋅粉團聚現象。KH-560改性鋅粉制備的涂料施工性差,硝酸鈰改性鋅粉制備的涂料施工性好,且硝酸鈰改性鋅粉靜置2h后仍可完成涂敷;相比于未改性涂層,KH-560改性涂層表干時(shí)間和實(shí)干時(shí)間縮短25%,附著(zhù)力最好,硝酸鈰改性涂層附著(zhù)力最差。硝酸鈰、KH-560改性、硝酸鈰+KH-560改性涂層的腐蝕電流密度約降低為未改性涂層腐蝕電流密度的1/16、1/6、1/9。硝酸鈰、硝酸鈰+KH-560改性涂層相對于未改性、KH-560改性涂層鈍化電位區間更大,鈍化電流更低,硝酸鈰改性涂層具有最低的鈍化電流和最小的腐蝕速率。長(cháng)效保護建議采用硝酸鈰改性鋅粉。
     
    28、超細碳化硅粉體

    改性劑:陽(yáng)離子型聚電解質(zhì)聚二烯二甲基氯化銨(PDADMAC)、陰離子型聚電解質(zhì)聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)、非離子型表面活性劑十八胺聚氧乙烯醚(AC1830)。
    改性方法:(1)PDADMAC和PSS改性SiC粉體的過(guò)程如下:PDADMAC或PSS和SiC粉體在去離子水中攪拌6h,然后在3500rpm下離心10min。離心后的粉體在90℃下干燥12h,以獲得聚電解質(zhì)改性的SiC粉體。(2)十八胺聚氧乙烯醚與聚苯乙烯磺酸鈉聯(lián)合改性碳化硅,使用磁力攪拌器將50g原始碳化硅粉末和50ml去離子水混合;將混合物攪拌0-6小時(shí);添加0.1-1.5wt%的AC1830(基于SiC粉體的質(zhì)量),并將漿料攪拌0-6小時(shí);為了盡可能減少改性劑過(guò)多造成的負面影響,以3500rpm的速度離心漿料5min,去除上清液,將沉淀物重新分散在50毫升去離子水中,然后再次離心;將沉淀物在90℃的烘箱中干燥12h,研磨后獲得經(jīng)AC1830改性的SiC粉末;使用PSS重復上述操作;將改性后的碳化硅粉末均勻地分散在去離子水中,得到改性碳化硅漿料。
    測試與表征:SEM、XRD、粒度分布、漿料粘度、固相含量、Zeta電位、漿料沉降穩定性、表面吸附量。
    改性效果:(1)聚二烯二甲基氯化銨(PDADMAC)通過(guò)靜電引力相互作用吸附到SiC顆粒的表面。由于二者間的高親和力吸附作用,PDADMAC在SiC表面的吸附構型為平坦的構型,且吸附量、吸附構型及改性效果不隨分子量的變化而變化。改性pH值為11,添加量為0.24wt%,溫度為90℃,改性時(shí)間為6h。由于PDADMAC的吸附使得SiC表面的電荷反轉,將改性SiC粉體溶于水介質(zhì)中調節pH值至3,改性SiC粉體通過(guò)靜電-空間位阻穩定機制均勻分散在水介質(zhì)中,制備了50vol.%固相含量下粘度為0.138Pa.s的SiC漿料。(2)聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)通過(guò)氫鍵和范德華力相互作用吸附到SiC顆粒的表面。由于二者間存在靜電排斥相互作用,PSS在SiC表面的吸附構型為環(huán)狀和尾狀的構型,且隨著(zhù)PSS分子量的增大其在SiC顆粒表面的環(huán)狀構型擴大、吸附量增大、改性效果變好。采用分子量為Mw=1000000的PSS,改性過(guò)程中不調節pH值,添加量為0.3wt%,溫度為90℃,改性時(shí)間為6h。將改性SiC粉體溶于水介質(zhì)中,調節pH值至11,改性SiC粉體通過(guò)靜電-空間位阻穩定機制均勻分散在水介質(zhì)中。得到了較高固相含量(45vol.%)的SiC漿料,對應的漿料粘度為0.098Pa.s。(3)采用非離子型表面活性劑十八胺聚氧乙烯醚(AC1830)和陰離子型聚電解質(zhì)聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)作為改性劑對碳化硅粉體進(jìn)行改性。AC1830的吸附不受表面電荷的影響,能屏蔽部分電荷,且可作為PSS的吸附位點(diǎn),促進(jìn)PSS在SiC表面的吸附。制備了粘度為0.039Pa.s、固相含量為50vol.%的適合于注漿成型的SiC漿料。Zeta電位法表明,用該方法改性的SiC粉末的等電點(diǎn)(IEP)明顯向左偏移。沉降實(shí)驗表明,分散穩定性顯著(zhù)提高。接觸角測量表明,改性劑成功地吸附在粉末表面,并提供親水基團,從而改善了粉末的潤濕性。吸附測試結果表明,PSS對SiC粉體和AC1830改性SiC粉體的等溫吸附模型和動(dòng)力學(xué)吸附模型符合Langmuir模型和偽二級(PSO)模型。AC1830在SiC表面的吸附提高了PSS的吸附能力。
     
    29、三聚磷酸鋁防銹顏料

    改性劑:氧化鋅、單寧酸(TA)、硅烷偶聯(lián)劑。
    改性方法:將三聚磷酸鋁、ZnO和去離子水混合,在高速分散機下常溫攪拌30min(1000r/min),通過(guò)ZnO改善三聚磷酸鋁表面高酸值特性,之后將上述懸浮液轉移至恒溫水浴鍋,加入單寧酸,KH-550,恒溫60℃攪拌12h,反應完成后,使用去離子水與酒精溶液反復清洗3次去除殘余的改性物質(zhì)后,烘干(105℃)、粉碎得到改性三聚磷酸鋁防銹顏料。
    測試與表征:SEM、XRD、FT-IR等。
    改性效果:ZnO有效地緩解了三聚磷酸鋁的高酸值特性,改性三聚磷酸鋁的pH提升,H+被抑制釋放導致三聚磷酸鋁的電導率略微下降,同時(shí)ZnO與單寧酸改性,造成了三聚磷酸鋁的吸油值下降。鹽霧試驗證明1%單寧酸改性的三聚磷酸鋁(單寧酸@三聚磷酸鋁-1)在水性丙烯酸中的防銹性能最佳,過(guò)量的單寧酸改性造成防銹顏料的防銹性能下降,單寧酸/硅烷偶聯(lián)劑有效地改善了三聚磷酸鋁與丙烯酸樹(shù)脂之間的相容性。激光粒度儀表明改性后三聚磷酸鋁有少量顆粒聚集,但不影響在涂料中的使用;SEM表征說(shuō)明三聚磷酸鋁表面并非連續聚集狀態(tài),三聚磷酸鋁表面有一層不規則包覆層,這是ZnO/單寧酸/偶聯(lián)劑改性三聚磷酸鋁在其表面反應形成的。FT-IR分析表明單寧酸負載在三聚磷酸鋁表面,XRD分析結果說(shuō)明ZnO的添加與主物質(zhì)三聚磷酸鋁反應,形成更多非主物質(zhì)三聚磷酸鋁可溶性物質(zhì)。
     
    30、鋁粉

    改性劑:十六烷基三甲氧基硅烷,十二烷基三甲氧基硅烷,癸基三甲氧基硅烷與辛基三甲氧基硅烷。
    改性方法:將平均尺寸為約1-2μm的鋁填料180g添加至300ml的無(wú)水乙醇中,并將混合物在室溫下攪拌2小時(shí);隨后添加不同的硅烷偶聯(lián)劑(鋁填料的重量為5%)和15ml去離子水添;將樣品在75℃下冷凝并回流,并攪拌5小時(shí);將樣品以8000RPM離心10分鐘,然后用無(wú)水乙醇重復離心洗滌多次,以確保完全除去未反應的硅烷偶聯(lián)劑。然后將樣品放入真空烘箱中,并在120°C下真空干燥5小時(shí)備用。
    測試與表征:SEM、XRD、FT-IR、TGA、接觸角等
    改性效果:表面化學(xué)性質(zhì)處理的鋁填料顯著(zhù)提高了熱界面材料的性能,其中粘度可降低77%,斷裂伸長(cháng)率可達154.71%,導熱系數也有所提高,熱均勻性顯著(zhù)提高,在極端冷熱循環(huán)條件下,熱穩定性提高了近20%。同時(shí),降低鋁填料的表面能有利于提高鋁填料在有機硅基體中的分散性。,不同硅烷偶聯(lián)劑改性的導熱填料對填料的分散以及導熱復合材料的性能有較大的影響。使用十二烷基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑的改性的鋁填料及其制備成的熱界面材料的綜合性能最為優(yōu)異。
     
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